1. Introdução
Apesar de décadas de pesquisa, o SiC-3C heteroepitaxial crescido em substratos de silício ainda não atingiu qualidade cristalina suficiente para aplicações eletrônicas industriais. O crescimento é tipicamente realizado em substratos de Si(100) ou Si(111), cada um apresentando desafios distintos: domínios de antifase para (100) e fissuras para (111). Embora filmes orientados em [111] exibam características promissoras, como densidade de defeitos reduzida, morfologia de superfície aprimorada e menor tensão, orientações alternativas como (110) e (211) permanecem pouco estudadas. Os dados existentes sugerem que as condições ótimas de crescimento podem ser específicas para cada orientação, o que complica a investigação sistemática. Notavelmente, o uso de substratos de Si com índice de Miller mais alto (por exemplo, (311), (510)) para heteroepitaxia de SiC-3C nunca foi relatado, deixando um amplo espaço para pesquisa exploratória sobre mecanismos de crescimento dependentes da orientação.
2. Experimental
As camadas de 3C-SiC foram depositadas por deposição química de vapor à pressão atmosférica (CVD) utilizando gases precursores de SiH4/C3H8/H2. Os substratos eram wafers de Si de 1 cm² com diversas orientações: (100), (111), (110), (211), (311), (331), (510), (553) e (995). Todos os substratos estavam alinhados ao eixo, exceto o (100), para o qual wafers com desvio de 2° também foram testados. A limpeza prévia ao crescimento consistiu em desengorduramento ultrassônico em metanol. O protocolo de crescimento consistiu na remoção do óxido nativo por meio de recozimento em H2 a 1000°C, seguido por um processo padrão de duas etapas: carburização por 10 minutos a 1165°C com 12 sccm de C3H8 e, em seguida, epitaxia por 60 minutos a 1350°C (razão C/Si = 4) usando 1,5 sccm de SiH4 e 2 sccm de C3H8. Cada execução de crescimento incluiu de quatro a cinco orientações de Si diferentes, com pelo menos um wafer de referência (100).
3. Resultados e Discussão
A morfologia das camadas de 3C-SiC crescidas em diversos substratos de Si (Fig. 1) apresentou características superficiais e rugosidade distintas. Visualmente, as amostras crescidas em Si(100), (211), (311), (553) e (995) apresentaram aspecto espelhado, enquanto outras variaram de leitosas ((331), (510)) a opacas ((110), (111)). As superfícies mais lisas (exibindo a microestrutura mais fina) foram obtidas nos substratos (100)2° e (995). Notavelmente, todas as camadas permaneceram livres de trincas após o resfriamento, incluindo a 3C-SiC(111), tipicamente propensa a tensões. O tamanho limitado da amostra pode ter impedido o surgimento de trincas, embora algumas amostras tenham apresentado curvatura (deflexão de 30-60 μm do centro para a borda) detectável por microscopia óptica com ampliação de 1000× devido ao acúmulo de tensão térmica. Camadas altamente curvadas crescidas em substratos de Si(111), (211) e (553) exibiram formas côncavas indicando tensão de tração, exigindo mais trabalho experimental e teórico para correlacionar com a orientação cristalográfica.
A Figura 1 resume os resultados de XRD e AFM (varredura em 20×20 μm2) das camadas de 3C-SC crescidas em substratos de Si com diferentes orientações.
As imagens de microscopia de força atômica (AFM) (Fig. 2) corroboraram as observações ópticas. Os valores de rugosidade média quadrática (RMS) confirmaram as superfícies mais lisas nos substratos (100)2° e (995), apresentando estruturas semelhantes a grãos com dimensões laterais de 400-800 nm. A camada crescida em (110) foi a mais rugosa, enquanto características alongadas e/ou paralelas com limites nítidos ocasionais apareceram em outras orientações ((331), (510)). As varreduras θ-2θ de difração de raios X (DRX) (resumidas na Tabela 1) revelaram heteroepitaxia bem-sucedida para substratos de índice de Miller mais baixo, exceto para Si(110), que apresentou picos mistos de 3C-SiC(111) e (110), indicando policristalinidade. Essa mistura de orientações já foi relatada anteriormente para Si(110), embora alguns estudos tenham observado 3C-SiC exclusivamente orientado em (111), sugerindo que a otimização das condições de crescimento é crucial. Para índices de Miller ≥5 ((510), (553), (995)), nenhum pico de difração de raios X foi detectado na configuração θ-2θ padrão, uma vez que esses planos de alto índice não difratam nessa geometria. A ausência de picos de 3C-SiC de baixo índice (por exemplo, (111), (200)) sugere crescimento monocristalino, exigindo a inclinação da amostra para detectar a difração de planos de baixo índice.
A Figura 2 mostra o cálculo do ângulo do plano dentro da estrutura cristalina do CFC.
Os ângulos cristalográficos calculados entre os planos de alto e baixo índice (Tabela 2) mostraram grandes desorientações (>10°), o que explica sua ausência nas varreduras θ-2θ padrão. Portanto, a análise de figuras de polos foi realizada na amostra orientada em (995) devido à sua morfologia granular incomum (potencialmente resultante de crescimento colunar ou geminação) e baixa rugosidade. As figuras de polos (111) (Fig. 3) do substrato de Si e da camada de 3C-SiC foram quase idênticas, confirmando o crescimento epitaxial sem geminação. O ponto central apareceu em χ≈15°, correspondendo ao ângulo teórico (111)-(995). Três pontos simetricamente equivalentes apareceram nas posições esperadas (χ=56,2°/φ=269,4°, χ=79°/φ=146,7° e 33,6°), embora um ponto fraco não previsto em χ=62°/φ=93,3° exija investigação adicional. A qualidade cristalina, avaliada pela largura do ponto em varreduras φ, parece promissora, embora sejam necessárias medições de curvas de oscilação para quantificação. Figuras de polos para as amostras (510) e (553) ainda precisam ser concluídas para confirmar sua presumida natureza epitaxial.
A Figura 3 mostra o diagrama de pico de difração de raios X registrado na amostra orientada (995), que exibe os planos (111) do substrato de Si (a) e da camada de 3C-SiC (b).
4. Conclusão
O crescimento heteroepitaxial de 3C-SiC foi bem-sucedido na maioria das orientações de Si, exceto em (110), que resultou em material policristalino. Os substratos Si(100)2° off e (995) produziram as camadas mais lisas (RMS <1 nm), enquanto (111), (211) e (553) apresentaram curvatura significativa (30-60 μm). Substratos de alto índice requerem caracterização avançada por difração de raios X (DRX) (por exemplo, figuras de polos) para confirmar a epitaxia devido à ausência de picos θ-2θ. O trabalho em andamento inclui medições de curvas de oscilação, análise de tensão Raman e expansão para orientações adicionais de alto índice para completar este estudo exploratório.
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Data da publicação: 08/08/2025