1. Introdução
Apesar de décadas de pesquisa, o 3C-SiC heteroepitaxial cultivado em substratos de silício ainda não atingiu qualidade cristalina suficiente para aplicações eletrônicas industriais. O crescimento é tipicamente realizado em substratos de Si(100) ou Si(111), cada um apresentando desafios distintos: domínios antifase para (100) e rachaduras para (111). Embora filmes orientados para [111] apresentem características promissoras, como densidade de defeitos reduzida, morfologia de superfície aprimorada e menor estresse, orientações alternativas como (110) e (211) permanecem pouco estudadas. Dados existentes sugerem que as condições ótimas de crescimento podem ser específicas da orientação, complicando a investigação sistemática. Notavelmente, o uso de substratos de Si com índice Miller mais alto (por exemplo, (311), (510)) para heteroepitaxia 3C-SiC nunca foi relatado, deixando espaço significativo para pesquisa exploratória sobre mecanismos de crescimento dependentes da orientação.
2. Experimental
As camadas de 3C-SiC foram depositadas por deposição química de vapor (CVD) à pressão atmosférica, utilizando gases precursores de SiH4/C3H8/H2. Os substratos eram lâminas de Si de 1 cm² com diversas orientações: (100), (111), (110), (211), (311), (331), (510), (553) e (995). Todos os substratos estavam no mesmo eixo, exceto (100), onde lâminas com cortes de 2° foram testadas adicionalmente. A limpeza pré-crescimento envolveu desengorduramento ultrassônico em metanol. O protocolo de crescimento compreendeu a remoção do óxido nativo por recozimento com H₂ a 1000 °C, seguido por um processo padrão de duas etapas: carburação por 10 minutos a 1165 °C com 12 sccm de C₂H₂, seguida por epitaxia por 60 minutos a 1350 °C (razão C/Si = 4) usando 1,5 sccm de SiH₂ e 2 sccm de C₂H₂. Cada ciclo de crescimento incluiu de quatro a cinco orientações diferentes de Si, com pelo menos uma (100) lâmina de referência.
3. Resultados e Discussão
A morfologia das camadas de 3C-SiC cultivadas em vários substratos de Si (Fig. 1) apresentou características de superfície e rugosidade distintas. Visualmente, amostras cultivadas em Si(100), (211), (311), (553) e (995) apresentaram aparência espelhada, enquanto outras variaram de leitosas ((331), (510)) a opacas ((110), (111)). As superfícies mais lisas (apresentando a microestrutura mais refinada) foram obtidas em substratos (100)2° off e (995). Notavelmente, todas as camadas permaneceram livres de trincas após o resfriamento, incluindo o 3C-SiC(111), tipicamente propenso a tensões. O tamanho limitado da amostra pode ter evitado a formação de trincas, embora algumas amostras tenham apresentado arqueamento (deflexão de 30-60 μm do centro para a borda) detectável sob microscopia óptica com ampliação de 1000x devido à tensão térmica acumulada. Camadas altamente arqueadas cultivadas em substratos de Si(111), (211) e (553) apresentaram formas côncavas indicando deformação por tração, exigindo mais trabalho experimental e teórico para correlacionar com a orientação cristalográfica.
A Figura 1 resume os resultados de XRD e AFM (varredura a 20×20 μ m2) das camadas 3C-SC cultivadas em substratos de Si com diferentes orientações.
Imagens de microscopia de força atômica (AFM) (Fig. 2) corroboraram as observações ópticas. Os valores de raiz quadrada média (RMS) confirmaram as superfícies mais lisas nos substratos (100)2° off e (995), apresentando estruturas semelhantes a grãos com dimensões laterais de 400-800 nm. A camada crescida em (110) foi a mais rugosa, enquanto características alongadas e/ou paralelas com limites nítidos ocasionais apareceram em outras orientações ((331), (510)). Varreduras de difração de raios X (XRD) θ-2θ (resumidas na Tabela 1) revelaram heteroepitaxia bem-sucedida para substratos com índice de Miller mais baixo, exceto para Si(110), que apresentou picos mistos de 3C-SiC(111) e (110), indicando policristalinidade. Essa mistura de orientações já foi relatada anteriormente para Si(110), embora alguns estudos tenham observado 3C-SiC exclusivamente orientados para (111), sugerindo que a otimização das condições de crescimento é crítica. Para índices de Miller ≥ 5 ((510), (553), (995)), nenhum pico de XRD foi detectado na configuração padrão θ-2θ, uma vez que esses planos de alto índice não são difrativos nessa geometria. A ausência de picos de 3C-SiC de baixo índice (por exemplo, (111), (200)) sugere crescimento monocristalino, exigindo inclinação da amostra para detectar difração de planos de baixo índice.
A Figura 2 mostra o cálculo do ângulo plano dentro da estrutura cristalina do CFC.
Os ângulos cristalográficos calculados entre os planos de alto e baixo índice (Tabela 2) apresentaram grandes desorientações (>10°), o que explica sua ausência em varreduras θ-2θ padrão. A análise das figuras polares foi, portanto, conduzida na amostra orientada para (995) devido à sua morfologia granular incomum (potencialmente devido a crescimento colunar ou geminação) e baixa rugosidade. As figuras polares (111) (Fig. 3) do substrato de Si e da camada 3C-SiC foram quase idênticas, confirmando o crescimento epitaxial sem geminação. A mancha central apareceu em χ≈15°, correspondendo ao ângulo teórico (111)-(995). Três pontos de simetria equivalente apareceram em posições esperadas (χ = 56,2°/φ = 269,4°, χ = 79°/φ = 146,7° e 33,6°), embora um ponto fraco imprevisto em χ = 62°/φ = 93,3° requeira investigação mais aprofundada. A qualidade cristalina, avaliada pela largura do ponto em varreduras φ, parece promissora, embora medições da curva de oscilação sejam necessárias para quantificação. As figuras de polos para as amostras (510) e (553) ainda precisam ser concluídas para confirmar sua presumida natureza epitaxial.
A Figura 3 mostra o diagrama de pico de XRD registrado na amostra orientada (995), que exibe os planos (111) do substrato de Si (a) e da camada 3C-SiC (b).
4. Conclusão
O crescimento heteroepitaxial de 3C-SiC foi bem-sucedido na maioria das orientações de Si, exceto (110), que produziu material policristalino. Os substratos Si(100)2° off e (995) produziram as camadas mais lisas (RMS < 1 nm), enquanto (111), (211) e (553) apresentaram arqueamento significativo (30-60 μm). Substratos de alto índice requerem caracterização avançada por XRD (por exemplo, figuras de polos) para confirmar a epitaxia devido à ausência de picos θ-2θ. O trabalho em andamento inclui medições da curva de oscilação, análise de tensões Raman e expansão para orientações adicionais de alto índice para concluir este estudo exploratório.
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Horário da publicação: 08/08/2025